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AFM高分子材料表征

来源:     发布日期:2016-04-13  阅读次数:

原子力显微镜是一种在纳米尺度上成像聚合物,聚合物共混物,高分子复合材料的强大有效的方法。对于聚合物的应用,现在的AFM已经和传统光学显微镜和电子显微镜(SEM -扫描电子显微镜和透射电镜透射电子显微镜)一起成为高分子成像基本观察手段。然而,原子力显微镜相对于其他显微镜有着优势,因为它能提供探针与样品间的机械性相互作用。而这种机械性能能对比是电子和光学显微镜无法提供的。

用于成像的聚合物的主要模式是相位成像模式,这是与轻敲模式相关联。在相位成像模式的原子力显微镜提供了基于该聚合物的各种材料性质的分辨提供了极好对比度,灵敏度。

原子力显微镜对高分子成像非常有效:

  • 适用于聚合物,共混聚合物,聚合物复合材料

  • 适用于建立结构成分关系

  • 横向分辨率 ~1nm

使用AFM表征高分子材料的主要特点:

  • 获得的信息包括形态,分散性,畴大小,内部结构I

  • 样品制备 - 显微冷冻切片以移除样品的“表皮”,其他加工方法

  • 相位成像有着很高的对比度,其对比度是根据材料/机械性能如刚度和粘合获得

  • 不需要后期处理

样品准备

原子力显微镜成像往往只需要平整表面就可以成像。然而,聚合物样品可能需要额外的样品制备。如果样品表面存在一个“表皮”,或表面已被处理并且只有块体内部材料才需要成像,这将需要将冷冻切片机为原子力显微镜成像制样。冷冻切片机是一个在低温条件下切割样品来获得非常光滑平整的样品表面。许多样品如薄膜或旋涂薄膜不需要特殊制样。

除了冷冻显微切片外原子力显微镜不需要进一步的样品制备。即没有染色等在扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)常见的样品处理方法。

定向纤维薄膜表面形貌

下图是一个10µm x 10µm具有纤维网络的定向聚苯烯薄膜表面形貌

polymer1pksMidsz.jpg

相位对比成像

用于成像的聚合物的主要模式是相位成像模式,这是与轻敲模式相关联。在相位成像模式的原子力显微镜提供了基于该聚合物的各种材料性质的分辨提供了极好对比度,灵敏度。

相位成像的解释

相位成像是轻敲模式信号收集的一个信道不需要后处理。相位成像收集在悬臂振动运动引起的相移(Φ)的信息。悬臂在谐振频率驱动,并与由用户设定的激发振幅相互对比。相移(Φ)视由于探针与样品相互作用引起,并与表面形貌的信道同时反应。各种材料的性能的影响的针尖 - 样品的相互作用,并引起相移,包括:刚度,粘附力,粘弹性或是毛细力。

共聚混合物成像

polymer2pm2pks.jpg


5µm x 5µm 热塑塑料和橡胶共混物的相位图.

相位成像可以区分成分。热塑性基体是用棕色/橙色对比图片。明亮的白色橡胶已明确区分与基体。在橡胶中出现了各种直径的从几百纳米到几微米区块。注意一些夹杂物是其中一部分是圆形橡胶的畴,而其他更多的椭圆形,甚至不规则形状。此外,橡胶里面的橘色的夹杂物,进一步显示出该样品中的物质结构

 

嵌段共聚物样品

证明相位成像提供非凡的对比度是很好的样品是嵌段共聚物样品。下图是SEBS(苯乙烯/乙烯/丁烯共聚物)的1µm x 1µm的相位图像。左侧与右侧的相对应的是形貌图像和相位图像。虽然两个结构域的存在可以在形貌中观察到,但是不同域之间的区别被更清楚反应在左侧的相位图像中。使形态,分散性,以及各种块域的大小可以更加清晰的被理解。

                 polymer4smallpks.jpgpolymer3smallpks.jpg

在更高分辨率的 500nm x 500nm 相位图片中, 最小10nm的域也可以被清晰分辨.

polymer5smallpks.jpg



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